一. 概述:本檢測方法參考國標(biāo)SHT0663-1998,內(nèi)標(biāo)法定量。將內(nèi)標(biāo)乙二醇二甲基醚(DME)加入樣品中,首先進(jìn)入TCEP預(yù)切柱,放空輕烴,然后在甲基環(huán)戊烷和甲基叔丁基醚之間切換,讓含氧化合物進(jìn)入WCOT柱,待叔戊基甲基醚流出后,再反吹重?zé)N組分。 通過火焰離子化檢測器檢測流出組分,記錄與組分濃度成正比例的檢測器響應(yīng)值;測定峰面積;并參考內(nèi)標(biāo)法計(jì)算每個(gè)組分的濃度。
二. 檢測指標(biāo):醇類和醚類等含氧化合物
三. 儀器配制:
1.GC-18氣相色譜(帶十通閥、FID檢測器)
2.WCOT分析柱:長30m,外徑0.35mm,膜厚2.6um
3.TCEP毛細(xì)管柱:長560mm,外徑1.6mm及內(nèi)徑0.38mm的不銹鋼管
4.色譜工作站
四. 試劑:
1.甲醇(分析純,純度≥99.0%)
2.乙醇(分析純,純度≥99.0%)
3.叔丁醇(分析純,純度≥99.0%)
4.甲基叔丁基醚 (MTBE)(分析純,純度≥99.0%)
5.叔戊醇(分析純,純度≥99.0%)
6.乙二醇二甲基醚 (DME)(分析純,純度≥99.0%)
7.二甲苯(分析純,純度≥99.0
五. 實(shí)驗(yàn)條件:
柱箱溫度60℃;進(jìn)樣器溫度150℃;FID檢測器溫度250℃;TCD檢測器溫度100℃;
分流比30:1;進(jìn)樣量:0.5mL
六.閥切換時(shí)間的選擇
閥切換時(shí)間分別選擇10S~20S,查看MTBE的峰面積,選擇面積最大時(shí)對應(yīng)的閥切換時(shí)間,本次閥時(shí)間是14S。14S時(shí)候,十通閥從復(fù)位切換至反吹位置。12min時(shí)候十通閥從反吹切換至復(fù)位位置。
六.總結(jié)
由于汽油和標(biāo)準(zhǔn)品很易揮發(fā),需要用內(nèi)標(biāo)法定量。