談?wù)剼庀嗌V儀手動進(jìn)樣的注意事項
說起手動進(jìn)樣很多人腦海里便會出現(xiàn)三個字“快、準(zhǔn)、穩(wěn)”,所謂快就是扎針時樣品注射速度要快;準(zhǔn)就是取樣要準(zhǔn)確,這樣才能確保重現(xiàn)性;穩(wěn)就是手動進(jìn)樣時進(jìn)樣手法要保持一致,不能手抖(記得剛學(xué)手動進(jìn)樣時針都拿不穩(wěn),手抖)。除了上述這三個必不可少的要點以外還有很多注意細(xì)節(jié):
1.進(jìn)樣注射器的選擇:一般液體進(jìn)樣的進(jìn)樣體積較小,一般進(jìn)樣都在10ul以下,因此選擇離進(jìn)樣體積蕞接近的進(jìn)樣針即可,這樣可以保證取樣的準(zhǔn)確性,不能說拿50ul的進(jìn)樣針去進(jìn)1ul樣品或者拿10ul的針去進(jìn)小于1ul的樣品,進(jìn)樣體積和進(jìn)樣針都要選擇合適。氣體進(jìn)樣的體積較大,一般選擇1ml及以上的注射器。
2.進(jìn)樣前后洗針:在使用自動進(jìn)樣功能的時候我們會編輯進(jìn)樣前后針的潤洗方法,目的是為了消除樣品間的交叉污染。在進(jìn)行手動進(jìn)樣時也不能忘記這一步操作,液體進(jìn)樣可以先用樣品溶劑潤洗進(jìn)樣針,然后再用試樣潤洗兩三遍后再取試樣注入氣相色譜中;氣體樣品可以吸入空氣或者氮氣反復(fù)抽拉活塞桿來清洗氣體注射器。
3.生活不可能像你想象得那么好,但也不會像你想象得那么糟。 我覺得人的脆弱和堅強(qiáng)都超乎自己的想象。
4.進(jìn)樣針的擦拭:這一點在進(jìn)液體樣品時要注意一下,當(dāng)進(jìn)樣針吸取液體樣品時進(jìn)樣針的針尖部位會殘留少許液體樣品,為了使每次進(jìn)樣量保持一致,我們需要用濾紙往進(jìn)樣針頭處輕輕一靠,同時轉(zhuǎn)動手里的進(jìn)樣針將針尖處的樣品殘留擦拭去,但要注意不要讓濾紙吸去針內(nèi)的樣品。
5.進(jìn)樣口隔墊及時更換:在進(jìn)行氣體手動進(jìn)樣時,由于針尖比較粗,在進(jìn)了若干樣品后隔墊的氣密性就沒那么好,會有微微漏氣,繼續(xù)做樣品會導(dǎo)致重現(xiàn)性差,此時要注意及時更換進(jìn)樣隔墊。
6.進(jìn)樣針使用:在使用小體積微量進(jìn)樣針時如10ul、25ul,由于進(jìn)樣針尖和推桿比較細(xì),稍有不慎就會搞彎,然后針就廢了。因此在進(jìn)樣時,需要手扶針尖,垂直扎進(jìn)進(jìn)樣口中,手指從上往下垂直推動進(jìn)樣針金屬活塞桿,快速注入樣品,然后快速拔出進(jìn)樣針。
7.進(jìn)樣針取樣趕氣泡:當(dāng)用進(jìn)樣針吸取液體樣品時,進(jìn)樣針內(nèi)部會出現(xiàn)小氣泡,這些氣泡會影響取樣體積,蕞終直接影響到樣品的重現(xiàn)性。因此取樣時需要將針內(nèi)的氣泡趕凈,趕氣泡可以將進(jìn)樣針針頭插入2ml進(jìn)樣瓶移取大體積(大于取樣體積),由于進(jìn)樣瓶瓶蓋的隔墊密封性比較好,盡管進(jìn)樣針插入隔墊內(nèi)但將進(jìn)樣針倒過來也不會漏液,進(jìn)樣針倒過來時氣泡就會往上跑聚集在針頭位置,此時用手指輕輕敲彈進(jìn)樣針針體,慢慢將氣泡趕出,將推桿推動至取樣體積刻度處即可。
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