液相色譜儀鬼峰的解決辦法
一、進樣精度差
液相色譜儀出現(xiàn)進樣精度差,通常有七個原因:(1)進樣量不合適;(2)進樣針刻度定量不準;(3)進樣針中含有氣泡;(4)插針不緊,進樣口松動;(5)進樣針過細;(6)轉(zhuǎn)子密封墊破碎、漏液或受污染;(7)進樣方法錯誤?! ?/span>
首先,儀器操作人員吸完樣品后應當擦針,以此確保針里無氣泡。當下插到進樣針底部時,可快速切換到裝填狀態(tài),此時還需操作人員快速且均勻地推入針桿,注入樣品。結(jié)束后,切回進樣狀態(tài),隨后拔出進樣針。如此一來,便可保證樣品的純度?! ?/span>
當使用自動進樣器時,操作人員還應觀察自動進樣器的排氣狀況、排氣用清洗液的剩余量以及清洗液是否接在線脫氣機上進行脫氣。另外,高壓閥轉(zhuǎn)子密封墊、進樣墊的堵塞或磨損,以及采用非原裝的瓶及瓶墊,均有可能引發(fā)進樣精度差差的問題。自動進樣器的排氣功能主要在每天分析前、更換清洗液后以及重現(xiàn)性差時使用。
除上述問題外,自動進樣器清洗液的使用,也是保證進樣精度的重要一環(huán)。通常,自動進樣器的清洗液建議使用不含任何溶質(zhì)的流動相,如50%的甲醇水溶液?! ?/span>
二、保留時間變化大
保留時間變化大的原因有泵送液不穩(wěn)定、柱溫變化大、流動相組分揮發(fā)變化、流動相比例配錯等。操作人員只需就此逐一排查?! ?/span>
三、鬼峰
產(chǎn)生鬼峰的主要原因有樣品含有雜質(zhì)、流動相含有雜質(zhì)或被污染、進樣閥的轉(zhuǎn)子密封墊被污染、管路系統(tǒng)被污染、柱子被污染、樣品中溶解有溶解氣體,可采取的解決方案依次為純化過濾樣品、過濾流動相、清洗更換轉(zhuǎn)子密封墊、清洗管路、清洗柱子,以及樣品除氣?! ?/span>
為避免流動相的交叉污染產(chǎn)生鬼峰,操作人員還應將吸濾頭從舊流動相容器中取出,放入裝有新流動相的干凈燒杯中攪動,后才將吸濾頭放入新的流動相容器中。