譜析分享 氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）的結(jié)構(gòu)及性能特點(diǎn)
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)是氣相色譜常用，也是傳統(tǒng)的檢測(cè)器之一。它設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，結(jié)實(shí)耐用，而且對(duì)于幾乎所有的待測(cè)物都有響應(yīng)。這也是為什么雖然它靈敏度不高，但在今天仍然被廣泛用來(lái)檢測(cè)某些無(wú)機(jī)化合物和永久性氣體的原因。
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)是氣相色譜常用，也是傳統(tǒng)的檢測(cè)器之一。它設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，結(jié)實(shí)耐用，而且對(duì)于幾乎所有的待測(cè)物都有響應(yīng)。這也是為什么雖然它靈敏度不高，但在今天仍然被廣泛用來(lái)檢測(cè)某些無(wú)機(jī)化合物和永久性氣體的原因。
今天我們來(lái)了解一下熱導(dǎo)檢測(cè)器的原理。
雙絲熱導(dǎo)檢測(cè)器，熱導(dǎo)檢測(cè)器是利用樣品與載氣，熱導(dǎo)系數(shù)的差異來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。我們使用電阻值對(duì)于溫度變化非常敏感的鎢絲或者錸絲當(dāng)做熱導(dǎo)絲，放置于加熱塊內(nèi)部孔道，也就是檢測(cè)器池體內(nèi)。
熱導(dǎo)絲所接入的電路結(jié)構(gòu)為惠斯通電橋。在傳統(tǒng)的雙絲熱導(dǎo)檢測(cè)器的設(shè)計(jì)中，有兩根熱導(dǎo)絲，一根持續(xù)通入與載氣相同類型的參比氣，構(gòu)成檢測(cè)器參比池，另外一根通入從色譜柱出來(lái)的載氣，形成檢測(cè)器樣品池，兩路氣體的流速保持相等。
在沒(méi)有樣品通過(guò)時(shí)，兩根熱導(dǎo)絲上被氣體吹掃帶走的熱量相同，它們的電阻值保持穩(wěn)定，所以惠斯通電橋的輸出電壓保持恒定。
當(dāng)載氣帶著樣品進(jìn)入樣品池后，由于樣品的熱導(dǎo)系數(shù)和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不一樣，從而帶走的熱量發(fā)生變化，導(dǎo)致樣品池的熱絲電阻值發(fā)生變化，惠斯通電橋的輸出電壓也相應(yīng)的發(fā)生變化，并被記錄下來(lái)。
雙絲熱導(dǎo)檢測(cè)器的設(shè)計(jì)有一個(gè)問(wèn)題，就是需要兩根熱導(dǎo)絲，而且參比池和樣品池的狀態(tài)必須完全保持一致。如果在使用過(guò)程中，它們變得不一樣，就會(huì)導(dǎo)致電橋偏移或者產(chǎn)生其他不穩(wěn)定的狀態(tài)。
單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器，所以，又有公司發(fā)明了單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器。它只有一根熱導(dǎo)絲，但是通過(guò)一個(gè)切換閥，可以讓參比氣和載氣輪流通過(guò)這根熱導(dǎo)絲。如果在沒(méi)有樣品經(jīng)過(guò)時(shí)，閥切換，載氣和參比氣分別通過(guò)的時(shí)候，惠斯通電橋會(huì)保持穩(wěn)定。
但是當(dāng)載氣混合樣品一起通過(guò)熱導(dǎo)池的時(shí)候，與載氣單獨(dú)通過(guò)時(shí)相比，熱導(dǎo)絲的電阻值就會(huì)開始發(fā)生變化，閥每切換一次，就能紀(jì)錄一次兩種狀態(tài)下的差值。切換的頻率一般為5Hz，也就是說(shuō)每秒切換5次，紀(jì)錄五個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。
我們也可以看到，熱導(dǎo)檢測(cè)器是一種非破壞型的檢測(cè)器，所以它可以跟其他檢測(cè)器串聯(lián)使用。從而一次進(jìn)樣就能夠得到兩個(gè)檢測(cè)器上的結(jié)果。影響熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的因素主要有兩個(gè)，
從設(shè)計(jì)來(lái)上講，熱導(dǎo)池體積的大小對(duì)于靈敏度的影響最大。體積越小，熱導(dǎo)絲對(duì)于熱量變化的反應(yīng)越大，就越敏感。一般傳統(tǒng)的熱導(dǎo)檢測(cè)器池體大小為140ul，現(xiàn)在有的熱導(dǎo)池大小可以達(dá)到5ul，甚至更低。
影響靈敏度的另一個(gè)因素，就是載氣和參比氣的選擇。這方面的內(nèi)容，包括單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器的參比氣流速的設(shè)定與優(yōu)化。
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