談?wù)?strong>在線氣相色譜儀尾吹氣在應(yīng)用中的作用
氣相色譜儀尾吹氣是從色譜柱出口處直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管柱則大都采用尾吹氣。這是因為毛細管柱的柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)柱為1~3ml/min)，不能滿足檢測器的佳操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證氣相色譜儀 檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹，導致流速減緩，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問題。
那么，氣相色譜儀尾吹氣流量多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時，柱內(nèi)流量可達15ml/min，這對微型TCD和單絲TCD 來說已經(jīng)夠大了，就沒必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣流量，對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min）。使用常規(guī)或微徑柱時，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大。經(jīng)驗參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右。ECD則需要40~60ml/min。當需要在高靈敏度狀態(tài)下工作時，應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下，尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關(guān)閉其他氣體（如使用FID時要關(guān)閉空氣和氫氣），用0.32mm以下內(nèi)徑的色譜柱時，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。
