高 效液相色譜儀分析時(shí)流動(dòng)相的選擇原則:
1 選擇色譜醇的溶劑作為流動(dòng)相
不要隨意加滿溶劑瓶。作為分析流動(dòng)相,應(yīng)避免不必要的浪費(fèi),防止污染環(huán)境,危害身體健康。應(yīng)該根據(jù)樣哦數(shù)量,計(jì)算需要使用的溶劑體積,添加適量流動(dòng)相到試劑瓶中作為流動(dòng)相。因?yàn)橛行┯袡C(jī)溶劑長(zhǎng)期放置易變質(zhì),比如四氫呋喃在光照下就容易變質(zhì),甲醇或乙醇長(zhǎng)期放置會(huì)生成酯類(lèi),乙腈水溶液會(huì)分解為醋酸與氨,在分析時(shí)導(dǎo)致基線抬高,對(duì)一些分析,特別是質(zhì)譜分析造成影響。
2 配置某些酸或堿性流動(dòng)相時(shí)要考慮色譜柱的使用pH范圍
有些酸并不適宜作為流動(dòng)相,如鹽酸、長(zhǎng)期使用可能損壞泵及相關(guān)的鋼制管線。注意選擇合適的截止波長(zhǎng)的溶劑作為流動(dòng)相。
紫外分析時(shí),樣品的檢測(cè)波長(zhǎng)至少應(yīng)大于所用溶劑的截止波長(zhǎng)20nm上。
3 配置的鹽溶液一定用濾膜過(guò)濾
常規(guī)液相用0.45µm濾膜過(guò)濾,高 效液相色譜使用0.2µm濾膜過(guò)濾。水或緩沖鹽溶液好置于棕色瓶中,以防長(zhǎng)菌,阻塞溶劑過(guò)濾器,降 低泵的操作性能。質(zhì)譜分析不能使用不揮發(fā)性鹽作為流動(dòng)相。使用揮發(fā)性鹽作為流動(dòng)相時(shí),在保證分析的條件下,流動(dòng)相中的鹽盡量保持低濃度。