在使用氣相色譜儀對(duì)未知樣品進(jìn)行色譜分析時(shí),由于操作或分析條件問題往往會(huì)造成進(jìn)樣口、襯管、分流平板或檢測(cè)器污染,致使對(duì)色譜儀分析結(jié)果產(chǎn)生影響,對(duì)此需及時(shí)查清原因予以排除,譜析儀器色譜分析工程師經(jīng)多年經(jīng)驗(yàn)現(xiàn)總結(jié)如下:
1、原因分析
造成進(jìn)樣口、襯管和分流平板污染或檢測(cè)器污染的原因較多,主要有以下幾個(gè)方面:
①色譜儀長時(shí)間未進(jìn)行定期維護(hù);
②分析樣品成分復(fù)雜,進(jìn)樣口溫度過低,樣品中較重的成分滯留在進(jìn)樣口未被汽化;
③汽化室和襯管內(nèi)常會(huì)聚集一定的沉積物、高 沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì),進(jìn)樣口溫度升 高時(shí)就會(huì)逸出多余的峰;
④未揮發(fā)物質(zhì)在分流平板的凹槽中和檢測(cè)器中慢慢積累,不定期出現(xiàn)鬼峰。
⑤進(jìn)樣口硅膠墊不耐高溫,程序升溫過程中進(jìn)樣。此類鬼峰的出現(xiàn)也是或有或無,或大或小。 在一些中藥廠和化工廠利用氣相色譜伩進(jìn)行原料分析時(shí),常常會(huì)有鬼峰現(xiàn)象出現(xiàn)。如果排除了樣品原因,應(yīng)該首先考慮是否由進(jìn)樣、分析系統(tǒng)的污染所引起。因?yàn)橹兴幒突ぴ铣煞謴?fù)雜,如果樣品前處理粗糙,儀器使用時(shí)間稍長,進(jìn)樣口、襯管和分流平板、檢測(cè)器就會(huì)受到污染,應(yīng)經(jīng)常對(duì)儀器進(jìn)行保養(yǎng)。
2、排除方法
根據(jù)實(shí)際污染情況對(duì)儀器的各部件進(jìn)行清理:
①進(jìn)樣口的清洗。卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,最后加熱通氣干燥進(jìn)樣口。
②更換襯管或清洗襯管。被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發(fā)暗,有條件的可及時(shí)更換襯管。襯管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超聲處理襯管,再用有機(jī)溶劑清洗后干燥。
③分流平板清洗。置于甲醇等有機(jī)溶劑中超聲 處理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分 流平板拆卸、安裝過程中不能用手直接觸摸,防止污 染。
④檢測(cè)器清洗:(1)氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器:根據(jù)檢測(cè)器污染程度選擇清洗溶 劑,一般先用高沸點(diǎn)溶劑浸泡清洗,再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗,烘干后裝入伩器,通氣,加熱至150℃,4 h 后即可正常使用。(2)氣相色譜儀氫火焰檢測(cè)器:污染不嚴(yán)重時(shí)可將色譜柱卸下, 換上空柱子與檢測(cè)器相連,通入載氣,檢測(cè)器溫度升高至150。C,從進(jìn)樣口先注入蒸餾水,再注入丙酮進(jìn)行反復(fù)清洗。污染嚴(yán)重時(shí)可卸下檢測(cè)器進(jìn)行清洗, 依次卸下收集極、正極、噴嘴,如果噴嘴是不銹鋼等材料做成,可與電極一起,先小心用細(xì)砂紙打磨掉玷污部分,再用超聲波超聲清洗,最后用甲醇清潔,在烘箱中烘干。
3、注意事項(xiàng)
加強(qiáng)樣品前處理,減少污染,經(jīng)常檢查進(jìn)樣口、襯管和分流平板是否清潔,選擇合適的進(jìn)樣口溫度,既要避免樣品、進(jìn)樣墊受熱降解,又保證樣品成分能充分汽化。