氯乙酸是一種化工原料，廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。一氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)是制備農(nóng)藥及有機(jī)合成的重要中間體，應(yīng)用廣泛，可能帶來(lái)的污染涉及地表水、海水、農(nóng)藥及化工廢水及污水處理廠(chǎng)水質(zhì)等。因此,水中氯乙酸的主要來(lái)源為工業(yè)污染,它對(duì)人體有一定的危害性。研究不同水質(zhì)中的DCAA和TCAA測(cè)定方法對(duì)于全面了解水環(huán)境現(xiàn)狀，改善水環(huán)境質(zhì)量，保障群眾安全具有重要意義。
目前，多數(shù)研究仍集中并限于飲用水的消毒副產(chǎn)物中DCAA和TCAA的測(cè)定。報(bào)道的水中鹵乙酸測(cè)定方法有比色法、氣相色譜法、化學(xué)分析法、氣相色譜-質(zhì)譜法、離子色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等?；瘜W(xué)分析法滴定誤差大；氣相色譜-質(zhì)譜法由于質(zhì)譜儀價(jià)格太高，對(duì)于大批量樣品分析不夠經(jīng)濟(jì)，另外質(zhì)譜儀未普及，使用受到限制；離子色譜法不適用于較臟的復(fù)雜水樣檢測(cè)，且方法檢出限較高；反相液相色譜-電噴霧質(zhì)譜法檢出限較高，為0.1～1mg·L-1，使用成本更高，不易普及推廣。目前隨著環(huán)境治理的加強(qiáng)，對(duì)不同水質(zhì)中DCAA和TCAA含量檢測(cè)越加強(qiáng)烈，建立一種快速，準(zhǔn)確的檢測(cè)方法尤為重要。
在分析行業(yè)中，氣相色譜儀分離法應(yīng)用較廣泛,一般用毛細(xì)管柱分離,對(duì)儀器結(jié)構(gòu)、性能、操作技術(shù)要求較規(guī)范。山東譜析儀器有限公司采用填充柱氣相色譜法測(cè)定水中氯乙酸的含量,并對(duì)氯乙酸的酯化條件,色譜測(cè)試條件,進(jìn)行了研究,得到了滿(mǎn)意的結(jié)果，并在各地供水中心，水質(zhì)檢測(cè)中應(yīng)用。
檢測(cè)中所需要的儀器包括：GC-18氣相色譜儀、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、N2010數(shù)據(jù)處理器、分析天平、比色管、超級(jí)恒溫水浴、氣源、標(biāo)準(zhǔn)品。
實(shí)驗(yàn)方法：取一定濃度氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,放入具塞比色管中,依次加濃硫酸、甲醇溶液混勻,放入60℃恒溫水浴1h,取出待冷卻,加入10%NaCl溶液5ml、正庚烷015ml振蕩萃取,待分層后,吸出有機(jī)相放入小試管中,加少許無(wú)水硫酸鈉脫水。用微量注射器吸1μl進(jìn)樣,記錄保留時(shí)間(定性)和峰面積(定量)。
